工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程三之檢定方法介紹
(一)檢定項(xiàng)目和檢定方法
(1)檢定項(xiàng)目
檢定項(xiàng)目見(jiàn)下表:
表3 檢定項(xiàng)目
檢定項(xiàng)目 |
首次檢定 |
后續(xù)檢定 |
使用中檢查 |
外觀 |
+ |
+ |
+ |
時(shí)間重復(fù)性 |
+ |
+ |
+ |
常數(shù)復(fù)現(xiàn)性 |
+ |
+ |
- |
常數(shù)穩(wěn)定性 |
- |
+ |
- |
注: 1.“+”為需要檢定的項(xiàng)目,“-”為不需要檢定的項(xiàng)目 2.修理后的粘度計(jì),按首次檢定項(xiàng)目檢定 |
(2)檢定方法
a. 檢定前準(zhǔn)備
1.粘度計(jì)清洗和干燥
黏度計(jì)清洗: 尚未用過(guò)的新黏度計(jì)應(yīng)使用蒸汽或開(kāi)水除蠟,沒(méi)有油污的黏度計(jì)應(yīng)使用熱水清洗,沾有油污應(yīng)先依次使用汽油、酒精和清水洗凈,再用鉻酸洗液浸泡黏度計(jì)內(nèi)壁4 h以上。浸泡好的黏度計(jì)用清水清洗,直到內(nèi)璧不掛水珠,再用蒸餾水清洗三遍。
黏度計(jì)干燥:清洗干凈的黏度計(jì)置于干燥箱中進(jìn)行干燥,溫度設(shè)置在105℃至120℃之間,烘干時(shí)間不少于8 h。清潔干凈的黏度計(jì)應(yīng)防止灰塵落入其中。
2.裝液、黏度計(jì)安裝及恒溫
裝 液:選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)黏度液,使標(biāo)準(zhǔn)黏度液在黏度計(jì)中的流出時(shí)間不小于200s (平氏、芬氏和烏氏的最細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管黏度計(jì)的流出時(shí)間分別不得小于350s、300s和250s)。烏氏黏度計(jì)從寬管裝入標(biāo)準(zhǔn)黏度液,使液面處于儲(chǔ)液球的裝液標(biāo)線X與Y之間。平氏和芬氏黏度計(jì),倒轉(zhuǎn)黏度計(jì),將主管插人標(biāo)準(zhǔn)黏度液中,液體吸至測(cè)定球的計(jì)時(shí)標(biāo)線m2,迅速倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)并擦凈管口,裝液時(shí)不得產(chǎn)生斷流和氣泡。逆流黏度計(jì)的裝液方法與平氏和芬氏黏度計(jì)相同,只是將液體吸到裝液刻線G后,要迅速倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)并密閉主管(套一根帶止水夾的乳膠管或用其他方法),以防止液體流人測(cè)定球。
黏度計(jì)安裝:將平氏和芬氏黏度計(jì)的主管,烏氏黏度計(jì)的主管與側(cè)管套上洗凈干燥的乳膠管。借助黏度計(jì)專用夾具或支架,將黏度計(jì)安裝在恒溫槽中,使測(cè)定球(逆流黏度計(jì)的上儲(chǔ)液球)低于液面20 mm以上,黏度計(jì)底部要高于恒溫槽底20 mm以上。調(diào)節(jié)黏度計(jì)夾具,借助線墜沿兩個(gè)互成直角的方向使黏度計(jì)毛細(xì)管垂直,芬氏黏度計(jì)使寬管的上部垂直。
恒 溫:在檢定溫度下恒溫15 min~ 30 min,高黏度值的黏度液應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)恒溫時(shí)間。
b. 時(shí)間重復(fù)性
烏氏黏度計(jì):密閉側(cè)管,使主管與抽氣設(shè)備相通,將液體緩慢吸至高出測(cè)定球上刻線m;約5 mm處,使主管與側(cè)管均與大氣相通,測(cè)量液體在重力作用下流經(jīng)測(cè)定球上下刻線所需要的時(shí)間,應(yīng)在液體的彎月面下緣與刻線相切的瞬間撳動(dòng)計(jì)時(shí)器。
平氏和芬氏黏度計(jì):使主管與抽氣設(shè)備相通,將液體緩饅吸至高出測(cè)定球上刻線約5 mm處,使主管與大氣相通,測(cè)量液體自然流經(jīng)測(cè)定球上下刻線所需要的時(shí)間。
逆流黏度計(jì):使主管與大氣相通,液體自然流下,測(cè)量液面前沿從測(cè)定球的下刻線升至上刻線所需要的時(shí)間。
烏氏、平氏和芬氏黏度計(jì)裝入一次液體,重復(fù)測(cè)量4次。按公式(2)計(jì)算時(shí)間重復(fù)性,若重復(fù)性滿足表1要求,則取4次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值,并按公式(3) 計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)Ci。若有1個(gè)測(cè)量結(jié)果超差,可將其舍去,對(duì)余下的3個(gè)數(shù)據(jù)取算術(shù)平均值。若有2個(gè)數(shù)據(jù)超差,則此組數(shù)據(jù)作廢,清洗黏度計(jì)并重新測(cè)量。
(2)
公式中
——時(shí)間重復(fù)性,%
——同一次裝液的最大流出時(shí)間,s
——同一次裝液的最小流出時(shí)間,s
——平均流出時(shí)間,s
(3)
公式中
——單次裝樣測(cè)量所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——標(biāo)準(zhǔn)粘度液粘度,mm2·s-1
——單次裝樣測(cè)量所得平均流出時(shí)間,s
逆流黏度計(jì)裝一次液只做一次測(cè)定,然后必須洗凈黏度計(jì)并千燥后重新裝液,再做第二次測(cè)定。若重復(fù)性滿足表1的要求,則取兩次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值;若超差,則清洗黏度計(jì)重新測(cè)量一次。
c. 常數(shù)計(jì)算及常數(shù)復(fù)現(xiàn)性
檢定每支黏度計(jì),須盡量選用兩種不同黏度的標(biāo)準(zhǔn)黏度液。
第一次測(cè)量完成后,將黏度計(jì)洗凈烘干。裝入第二次測(cè)量所需標(biāo)準(zhǔn)黏度液,按照第一次測(cè)量步驟進(jìn)行測(cè)量,在重復(fù)性滿足表1要求的情況下,按公式 (3) 計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)C2,按照公式 (4) 計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)復(fù)現(xiàn)性。
(4)
公式中:
——粘度計(jì)常數(shù)復(fù)現(xiàn)性
——第一次裝樣測(cè)量所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——第二次裝樣測(cè)量所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——兩次測(cè)量所得粘度計(jì)常數(shù)平均值,mm2·s-2
若常數(shù)復(fù)現(xiàn)性滿足表1規(guī)定,取C1 和C2 算術(shù)平均值作為該黏度計(jì)常數(shù)C,如公式(5) 所示。若超差則重新檢定一次。
(5)
公式中:
——粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——第一次裝樣所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——第二次裝樣所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
d. 常數(shù)穩(wěn)定性
將本次測(cè)量所得黏度計(jì)常數(shù)與上一周期黏度計(jì)常數(shù)比較,按照公式(6) 計(jì)算該黏度計(jì)在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性。
(6)
公式中:
——粘度計(jì)常數(shù)穩(wěn)定性
——本次測(cè)量所得粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——上一周期粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
若黏度計(jì)在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性滿足表2 要求,則確認(rèn)該測(cè)量結(jié)果C 為本周期黏度計(jì)常數(shù)。
e. 直接比較法
除了采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液對(duì)黏度計(jì)進(jìn)行檢定外,還可采用直接比較法對(duì)黏度計(jì)進(jìn)行檢定。選用具有牛頓性且均勻穩(wěn)定的透明液體作為比較液,把比較液分別裝人被檢黏度計(jì)和兩支常數(shù)與被檢黏度計(jì)相近的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)中,將三支黏度計(jì)置于同一恒溫槽中比較液體在三支黏度計(jì)中流經(jīng)毛細(xì)管所需流出時(shí)間。烏氏、平氏和芬氏黏度計(jì)裝一次比較液后重復(fù)測(cè)量4 次,逆流黏度計(jì)同種比較液裝樣兩次,每次裝樣只測(cè)量一次。
直接比較法流出時(shí)間重復(fù)性判定按照表1進(jìn)行, 計(jì)算方法見(jiàn)公式(2)。當(dāng)待檢黏度計(jì)與基標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)重復(fù)性數(shù)據(jù)均滿足表1要求時(shí),通過(guò)兩支不同基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)和測(cè)得的流出時(shí)間,按照公式 (7) 分別計(jì)算被檢黏度計(jì)常數(shù)C1和C2。此處,t和tsi分別為多次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。
(7)
公式中:
——由單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)計(jì)算所得被檢粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)常數(shù),mm2·s-2
——單支基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)的流出時(shí)間,s
——被檢粘度計(jì)的流出時(shí)間,s
按公式(4)計(jì)算直接比較法常數(shù)復(fù)現(xiàn)性,在常數(shù)復(fù)現(xiàn)性滿足表1要求的情況下按照公式(5) 計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)。一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性按照公式(6)計(jì)算, 如果滿足表2的要求,則認(rèn)定該測(cè)量結(jié)果C為本周期黏度計(jì)常數(shù)。
(三)檢定結(jié)果的處理
檢定合格的黏度計(jì)出具檢定證書(shū),給出黏度計(jì)常數(shù),精確至四位有效數(shù)字。檢定不合格的黏度計(jì)出具檢定結(jié)果通知書(shū),并注明不合格項(xiàng)目。
(四)檢定周期
工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢定周期一般不超過(guò)2年。